红外测油仪凭借红外光谱吸收原理,能精准检测水样、土壤提取物等样品中的油类物质含量,广泛应用于水环境监测、工业废水处理等领域。规范的样品检测步骤是保障检测数据准确性、避免仪器故障的核心,需严格遵循样品准备、仪器校准、样品测量、数据处理及后续清理的流程,确保检测过程科学有序。 样品准备是检测的基础环节,需保障样品状态符合检测要求。首先对采集的样品进行摇匀处理,确保油类物质在样品中均匀分布,避免因分层导致检测结果偏差;若样品中含有悬浮颗粒物,需通过过滤装置(如 0.45μm 微孔滤膜)去除杂质,防止颗粒物堵塞仪器管路或干扰红外光吸收信号。对于水样,需按照仪器说明书要求调节 pH 值至中性范围(通常 6-8),避免强酸或强碱环境腐蚀仪器检测池;若样品油含量过高,需使用无油溶剂(如四氯乙烯)进行梯度稀释,确保稀释后的样品浓度处于仪器检测量程内(一般 0-100mg/L 或根据仪器型号调整),稀释过程中需精准控制稀释倍数,做好记录以备后续数据计算。 仪器校准是保证检测精度的关键步骤,需在每次检测前完成。首先启动红外测油仪,预热至设定温度(通常 30 分钟以上),待仪器运行状态稳定后,进入校准模式。使用空白溶剂(与样品处理所用溶剂一致)润洗比色皿 2-3 次,倒入空白溶剂后放入仪器检测池,执行空白校准,消除溶剂本身对红外光的吸收干扰,仪器自动将空白信号值归零。随后选取与样品浓度范围匹配的标准油溶液,按浓度由低到高的顺序依次测定,仪器根据标准溶液的红外吸收信号绘制标准曲线,校准完成后需验证标准曲线相关系数(通常要求 R²≥0.999),若不达标需重新配制标准溶液并再次校准,确保仪器处于精准检测状态。 样品测量需严格按照操作规范进行,避免人为误差。将预处理后的样品倒入经空白溶剂润洗的比色皿中,注意避免比色皿外壁残留液体或指纹,若有污渍需用无绒布擦拭干净,防止影响光信号传输。将比色皿平稳放入仪器检测池,关闭池盖后启动测量程序,仪器自动采集样品的红外光谱数据,根据标准曲线计算油类物质浓度,测量过程中需保持仪器周围环境稳定,避免振动、强光直射或温度剧烈变化干扰检测信号。每个样品建议平行测量 3 次,取平均值作为最终检测结果,若单次测量值与平均值偏差超过 5%,需重新取样测量,排查是否因样品处理或仪器操作导致异常。 数据处理环节需确保计算准确且记录完整。检测完成后,仪器自动显示样品油浓度原始值,需结合前期稀释倍数进行换算,得到样品实际油含量(计算公式:实际浓度 = 仪器显示浓度 × 稀释倍数),换算过程中需核对稀释记录,避免倍数遗漏或计算错误。同时记录检测过程中的关键参数,包括样品编号、检测时间、仪器型号、标准曲线相关系数、空白值、平行测量数据等,形成可追溯的检测台账,若检测结果超出标准限值,需标记异常并备注可能的原因(如样品污染、仪器偏差等),为后续复核提供依据。 检测后的清理与维护是延长仪器寿命的重要环节。测量结束后,立即用空白溶剂反复冲洗比色皿和仪器管路,去除残留的油类物质,防止溶剂挥发后形成油膜附着在检测池内壁,影响后续检测。将清洗干净的比色皿倒置晾干,存放于专用收纳盒中;关闭仪器电源前,需执行仪器清洗程序,确保内部管路无残留;定期检查仪器检测池密封性、光源强度及管路通畅性,若发现部件损坏或性能下降,及时维修或更换,保障仪器长期稳定运行。
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