台式总氯测定仪通过特异性显色试剂(如 DPD 试剂)与水样中总氯(游离氯 + 化合氯)反应生成有色化合物,再经分光光度法计算总氯浓度,广泛用于水质总氯含量检测。操作需遵循 “样品精准处理、试剂规范添加、仪器严格校准、数据可靠记录” 原则,通过标准化流程确保检测结果准确。 一、操作前准备工作 1、仪器与试剂检查 接通仪器电源,启动后执行自检程序,检查光源、比色模块、显示屏是否正常(无报错提示),确认仪器处于待机状态;核查总氯检测试剂(如 DPD 试剂粉包或液体试剂)有效期,确保在有效期内且包装完好(无受潮、漏液),同时准备无氯超纯水(电导率≤1.0μS/cm,用于空白校准与器具清洗);检查比色皿(石英或玻璃材质)是否洁净、无划痕,若有污渍需用无氯超纯水冲洗后晾干,避免影响吸光度测量。 2、样品采集与预处理 按检测要求采集代表性水样(采样容器需提前用无氯超纯水清洗 2-3 次),采样后立即检测(总氯易挥发,避免长时间存放);若水样浊度较高(>5NTU),需用 0.45μm 耐腐滤膜过滤,去除悬浮颗粒(防止干扰显色反应);若水样 pH 值超出试剂反应范围(通常 6.2-6.5),用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节 pH 至规定范围,调节后用 pH 试纸验证,确保符合检测要求。 二、空白校准操作 1、空白样品制备 取干净比色皿,加入规定体积的无氯超纯水(与后续水样体积一致,如 10mL),按试剂说明书要求加入空白试剂(或不加试剂,具体依试剂类型而定),轻轻摇匀(避免产生气泡,气泡会干扰光信号),静置 1-2 分钟,待溶液稳定后作为空白样品。 2、仪器空白校准 打开仪器 “空白校准” 功能,将空白样品比色皿放入仪器比色槽,确保比色皿透光面对准光学镜头,盖好比色槽盖;仪器自动采集空白样品吸光度,待读数稳定后(通常 3-5 秒),点击 “确认” 保存空白校准数据,完成后取出空白比色皿,用无氯超纯水冲洗干净备用。若空白吸光度超出仪器规定范围(通常≤0.02),需重新制备空白样品并校准,排查是否因超纯水含氯或比色皿污染导致。 三、样品检测操作 1、样品与试剂反应 取另一干净比色皿,加入规定体积的预处理后水样(如 10mL),按试剂说明书顺序与剂量添加总氯显色试剂(如 DPD 试剂粉包,需完全溶解),用移液器或移液管精准控制试剂用量(误差≤±0.1mL),避免试剂过量或不足影响反应;轻轻颠倒比色皿 3-5 次,确保溶液充分混合,按说明书要求静置反应(通常 2-5 分钟,确保显色完全),静置期间避免阳光直射(部分显色产物对光敏感)。 2、仪器检测与浓度读取 反应完成后,将样品比色皿放入仪器比色槽,盖好盖子,选择 “样品检测” 模式;仪器自动对比空白样品与样品的吸光度差异,结合内置标准曲线计算总氯浓度,待读数稳定后(显示屏数值不再波动),记录检测结果(单位通常为 mg/L);若需多次测量提高准确性,可重复制备 3 次平行样品,分别检测后计算平均值(相对标准偏差需≤2%),以平均值作为最终检测结果。 四、标准溶液验证(可选,确保精度) 1、标准样品制备 取已知浓度的总氯标准溶液(浓度覆盖仪器量程的 50%-80%),按样品检测步骤制备标准样品(加入相同剂量的显色试剂,静置反应)。 2、验证与校准调整 将标准样品比色皿放入仪器检测,读取仪器显示浓度,与标准溶液实际浓度对比,计算相对误差(需≤±5%);若误差超标,需重新进行空白校准,或检查试剂活性、标准溶液浓度是否准确,必要时重新绘制标准曲线(通过仪器 “曲线校准” 功能,用 2-3 个浓度点的标准溶液校准),确保仪器检测精度符合要求。 五、操作后清理与数据管理 1、器具与仪器清理 检测完成后,立即用无氯超纯水冲洗比色皿、移液器吸头、试剂添加器具 3-5 次,去除残留试剂与样品,晾干后收纳;关闭仪器 “样品检测” 模式,执行仪器清洁程序(若有),清理比色槽内可能残留的液体;最后关闭仪器电源,拔掉电源线,用无尘布擦拭仪器表面,去除污渍。 2、数据记录与存储 详细记录检测信息:样品编号、采样时间、检测日期、仪器型号、试剂批次、空白吸光度、样品检测浓度(含平行样数据)、标准验证结果;将数据录入检测台账,同时在仪器中保存检测记录(若支持数据存储功能),便于后续追溯与数据分析;若检测结果超出标准限值,需立即标注并反馈相关人员,按规定流程处理。 此外,操作人员需定期参加仪器操作培训,熟悉不同试剂类型(粉包、液体)的操作差异,严格按说明书执行每一步骤,避免因操作偏差导致检测结果失真;仪器需按周期(每 3-6 个月)进行维护校准,确保长期稳定运行。
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