|
BOD五日生化测定仪通过监测水样中溶解氧的变化来反映有机物污染程度，正常情况下测量结果应为正值（表示微生物消耗氧气）。若出现负值，说明测定过程存在异常，需从样品、仪器、操作等维度系统排查。 一、样品中存在还原性物质 当水样含有亚硝酸盐、硫化物等还原性物质时，这些物质会与溶解氧发生化学反应（如亚硝酸盐被氧化为硝酸盐），导致培养后溶解氧反而升高，形成负值。例如印染废水或化工废水中的亚硫酸盐，在 5 天培养期内可消耗水中的氧化剂，使溶解氧浓度上升 0.5-2mg/L。排查方法：取 100mL 水样，加入 1mL 淀粉溶液和 0.1mol/L 碘溶液，若溶液不变蓝，说明存在强还原性物质，需预处理（如加入过氧化氢氧化）后再测定。 二、稀释水溶解氧过饱和 稀释水需经曝气处理至溶解氧接近饱和（25℃时约 8.2mg/L），若曝气过度或水温骤降，会使溶解氧过饱和（超过 9mg/L）。培养过程中，过饱和的溶解氧会自然释放，若释放量超过微生物消耗量，就会出现负值。例如冬季室温突然下降 5℃，稀释水溶解氧可能从 8mg/L 升至 9.5mg/L，即使微生物消耗 1mg/L，最终仍会显示 - 0.5mg/L。解决办法：稀释水曝气后需静置 24 小时，确保溶解氧稳定在 8-8.5mg/L 范围内。 三、仪器密封性失效 测定仪的密封盖若未拧紧或密封圈老化，会导致外界空气渗入培养瓶，空气中的氧气溶解进入水样，使溶解氧升高。特别是采用压力传感器原理的仪器，密封不良会导致压力变化异常，直接显示负值。检查方式：将培养瓶浸入水中观察是否有气泡溢出，或更换新的硅胶密封圈（建议每 3 个月更换一次），确保密封压力达到仪器要求（通常为 0.02-0.05MPa）。 四、接种液活性不足或失效 接种液（如污水处理厂活性污泥）若存放过久（超过 48 小时）或受有毒物质污染，微生物活性会大幅下降，无法有效消耗氧气。若水样本身含氧量较高，而微生物消耗的氧气量小于水样中溶解氧的自然波动，就会出现负值。判断方法：用葡萄糖 - 谷氨酸标准溶液（BOD 值约 210mg/L）验证，若测定值低于 180mg/L，说明接种液失效，需重新制备。 五、温度控制异常干扰微生物代谢 仪器培养箱的温度需严格控制在 20±1℃，若温度低于 15℃，微生物活性受抑制，耗氧速率下降；若温度骤升（如超过 25℃），会导致水样中溶解氧溶解度降低，释放的氧气可能超过消耗值。例如培养箱温控故障导致温度从 20℃升至 28℃，水样溶解氧会从 8mg/L 降至 6.5mg/L，若微生物仅消耗 0.3mg/L，最终结果为 - 1.2mg/L。排查需校准温控系统，确保温度波动≤±0.5℃。 六、操作过程中的污染影响 若测定前用自来水冲洗培养瓶，残留的氯会杀死微生物，同时氯在水中会缓慢释放氧气（如 0.1mg/L 余氯可使溶解氧上升 0.3mg/L）。此外，采样时混入表面活性剂（如洗涤剂残留），会形成泡沫吸附空气，导致溶解氧异常升高。预防措施：培养瓶需用蒸馏水冲洗 3 次以上，采样工具避免接触含氯或表面活性物质的环境。 当 BOD 测定出现负值时，可按 “样品预处理→仪器检查→操作复核” 的顺序排查，优先验证稀释水质量和仪器密封性。对于工业废水等复杂水样，建议同时做空白对照实验（仅用稀释水培养），若空白出现负值，说明问题出在稀释水或仪器；若空白正常，则需聚焦水样本身的特性。通过系统排查，可有效解决 90% 以上的负值异常，确保测定结果的可靠性。
|
181-5666-5555
