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台式 COD 测定仪通过试剂与水样中有机物的氧化还原反应，结合比色原理实现 COD 浓度检测，使用前必须进行校准。校准是消除仪器系统误差、确保检测精度的关键环节，若跳过校准直接检测，易因仪器漂移、试剂变化等因素导致数据偏差，无法反映水样真实 COD 值。需明确校准的必要性、时机与规范流程，为准确检测奠定基础。 一、使用前需校准的核心原因 台式 COD 测定仪使用前需校准，本质是解决 “系统误差累积” 问题，主要源于三方面因素： 一是仪器自身状态的动态变化。仪器光学系统（如光源、检测器）长期存放或频繁使用后，可能出现光源亮度衰减、检测器灵敏度下降等情况，导致相同浓度的有色溶液检测出的吸光度值发生偏移；仪器的温度控制模块（如消解加热块）若存在温度偏差，会影响氧化还原反应的充分性，进而改变显色强度，这些变化需通过校准修正，确保仪器检测基准一致。 二是试剂特性的不稳定性。COD 检测试剂（如重铬酸钾氧化剂、硫酸银催化剂、显色剂）开封后易受环境影响，如氧化剂因吸潮导致浓度降低、显色剂因光照发生降解，使试剂与有机物的反应效率改变；不同批次试剂的纯度、浓度可能存在细微差异，若直接沿用旧校准曲线，会因试剂匹配度不足引发误差，需通过校准建立当前试剂与吸光度的对应关系。 三是检测环境的干扰影响。实验室温度、湿度变化会间接影响检测结果，如温度过低会延缓显色反应，导致吸光度偏低；空气中的灰尘若附着在比色皿表面，会遮挡光线，形成假性吸光度升高。校准过程可同步消除这些环境因素的干扰，通过空白校准扣除环境背景值，确保检测数据仅反映水样 COD 贡献。 二、校准的适用时机与频率 除首次使用前需强制校准外，以下情况使用前也必须重新校准，避免因 “隐性误差” 导致数据失效： 新开封或更换试剂批次时，需重新校准 —— 不同批次试剂的成分差异会破坏原有校准曲线的线性关系，即使同一品牌试剂也需通过校准匹配当前试剂特性；仪器长时间未使用（如超过 1 个月）后，光学部件与电子元件可能出现漂移，需通过校准恢复检测精度；检测过程中若发现数据异常（如空白值过高、标准溶液检测偏差超出允许范围），需暂停检测并重新校准，排查是否因校准失效导致问题。 常规使用场景下，建议每次开机检测前进行简易校准（如单点校准，使用中间浓度标准溶液验证），每周进行一次多点校准（使用 3-5 个浓度梯度的标准溶液建立新校准曲线），确保仪器始终处于精准状态。 三、使用前的校准规范流程 校准需遵循 “空白校准 - 标准校准 - 曲线验证” 的三步流程，操作需严格按仪器说明书与检测标准执行： 第一步是空白校准。取适量无有机物污染的纯水（如超纯水），按正常检测步骤加入试剂并完成消解、显色，得到空白溶液；将空白溶液倒入洁净比色皿，放入仪器比色槽，执行 “空白校准” 操作，仪器会自动记录空白吸光度值，用于后续检测时扣除背景干扰，确保数据基线归零。 第二步是标准校准。配制至少 3 个浓度梯度的 COD 标准溶液（浓度范围需覆盖待检测水样的预估 COD 值，且包含低、中、高浓度点），如 50mg/L、150mg/L、500mg/L；按空白溶液的处理流程，分别对各浓度标准溶液进行消解、显色，依次测定吸光度值；将标准溶液浓度与对应吸光度值输入仪器，仪器会自动拟合生成校准曲线（需确保曲线线性相关系数 R²≥0.999，否则需重新配制标准溶液并检测）。 第三步是曲线验证。选取一个未参与校准曲线拟合的中间浓度标准溶液（如校准用 50mg/L、150mg/L、500mg/L，验证用 250mg/L），按检测流程测定其 COD 值，若测定值与理论值的偏差在 ±5% 以内，说明校准曲线有效；若偏差超出范围，需检查标准溶液配制是否准确、消解温度是否达标，排除问题后重新校准。 四、校准过程的注意事项 校准操作需规避细节失误，否则会导致 “校准失效”，反而引入新误差： 校准用的标准溶液需现配现用，且配制过程需使用校准过的移液管、容量瓶，确保浓度准确；消解过程需严格控制温度与时间（如重铬酸钾法通常需 165℃消解 20 分钟），避免因反应不充分导致吸光度偏低；比色皿需提前用纯水洗净并擦干外壁，避免指纹、水珠影响透光率，且每次放入比色槽的方向需一致（如标记透光面朝向光源）。 此外，校准完成后需记录校准信息，包括校准日期、标准溶液浓度、校准曲线参数、操作人员等，便于后期追溯；若仪器支持校准曲线存储，需覆盖旧曲线，避免误调用；校准后的仪器需在 1 小时内开始检测，防止环境变化影响校准效果，确保 COD 检测结果的准确性与可靠性。
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