重金属铁测定仪通过特定试剂与水样中铁离子的显色反应,结合光学检测实现铁浓度定量分析,操作需遵循规范流程,兼顾安全性与检测准确性,具体操作指南如下: 一、开机前准备与仪器检查 首先完成设备与耗材准备,确认铁检测专用试剂(如显色剂、还原剂、缓冲剂)齐全,核查试剂有效期,无变质、分层现象;准备待检测水样(若浑浊需提前用 0.45μm 滤膜过滤)、空白溶液(超纯水)、标准溶液(用于校准),以及移液管、比色皿、无绒布等工具,所有器具需经酸洗并烘干,避免污染。 随后检查仪器状态:连接电源线,确认线缆无破损;开机前观察比色槽内无异物、清洁干燥;启动仪器预热 15-30 分钟,期间检查显示屏无报错、按键灵敏,光学系统(光源、检测器)无异常提示,待仪器进入稳定工作模式后,准备后续操作。 二、样品与试剂的精准处理 样品处理需确保铁离子形态适配检测反应:若水样中铁以三价铁为主,需按说明书添加还原剂(如盐酸羟胺),充分混匀后静置 5-10 分钟,将三价铁还原为二价铁(多数显色反应针对二价铁);若水样 pH 偏离反应范围(通常为 3.0-5.0),需用缓冲剂调节 pH,用 pH 计或试纸确认后备用,避免 pH 异常抑制显色。 试剂添加需严格控制用量与顺序:用移液管吸取定量水样(如 10mL)注入比色皿,按比例加入显色剂(如邻菲啰啉溶液),轻轻摇匀,避免产生气泡;若需加热促进反应,将比色皿放入仪器加热模块,按设定温度(如 60℃)与时间(如 10 分钟)完成反应,冷却至室温后检测,确保显色充分且颜色稳定。 三、仪器校准与样品检测 校准需在样品检测前完成,确保数据基准准确:首先进行空白校准,将装有空白溶液的比色皿擦拭外壁(去除指纹、水珠),放入比色槽,执行 “空白校准” 程序,仪器自动记录空白信号值;随后进行标准校准,取不同浓度铁标准溶液(至少 2 个浓度点),按样品处理流程显色后依次检测,仪器自动生成校准曲线,相关系数 R² 需≥0.999,若不达标需重新配制标准溶液并校准。 样品检测时,将显色后并冷却的样品比色皿擦拭干净,放入比色槽,关闭槽盖;启动 “样品检测” 程序,仪器采集吸光度信号,结合校准曲线计算铁浓度并显示结果;每个样品建议平行检测 2-3 次,取平均值作为最终结果,若数据波动较大(相对偏差>5%),需重新检查样品处理、试剂添加步骤,排除干扰后重试。 四、数据记录与关机整理 检测完成后规范记录数据,在专用表格中填写样品名称、检测日期、环境温度、试剂批次、校准曲线参数、样品检测值及平均值,记录需清晰可追溯,便于后续复核。 关机前需清洁整理:关闭仪器电源,断开电源线;将比色皿内废液倒入专用有害废物容器,用稀硝酸浸泡比色皿 10 分钟后,用无离子水冲洗 3 次,晾干后收纳;清理比色槽,用干燥软布擦拭内壁;试剂密封后按储存要求(避光、阴凉)存放;清洁操作台面,确保无试剂残留,完成整个操作流程。
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