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水质重金属测定仪的精准测量依赖于使用前的系统准备，这一环节直接影响的准确性和可靠性。无论是原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）还是分光光度法，都需通过规范的准备流程，消除仪器误差、试剂污染、样品干扰等潜在影响，确保检测结果满足质量控制要求（相对标准偏差≤5%）。 一、仪器状态核查与调试 核心部件性能检查是基础。对于原子吸收型仪器，需确认空心阴极灯的发光强度（应≥80% 额定值），点燃后观察光斑是否稳定，无闪烁或偏移；单色器波长精度需验证，用汞灯校准（253.7nm 线误差≤±0.2nm）。ICP-MS 仪器需检查真空泵状态，真空度应达到 10⁻⁶Pa 以上，射频发生器功率稳定在设定值 ±5W 范围内。分光光度型仪器则需验证光源稳定性，在特征波长（如 510nm 测铁、750nm 测铅）下，10 分钟内吸光度波动≤0.002。 辅助系统调试不可忽视。原子吸收仪的乙炔气钢瓶压力需≥0.5MPa，空气压缩机输出压力稳定在 0.3-0.4MPa，气路连接处用肥皂水检漏，确保无气泡产生。循环水系统（用于冷却原子化器）的流量需达到 1.5-2L/min，水温控制在 20-25℃，避免因冷却不足导致的仪器过热。ICP-MS 的雾化器需通过标准溶液测试，提升效率应≥95%，必要时用 5% 硝酸冲洗疏通。 软件与数据传输检查需同步进行。启动仪器操作软件，确认与硬件连接正常，校准曲线模板、方法参数（如积分时间、泵速）调用正确。连接打印机或数据存储设备，测试数据导出功能，确保原始数据可追溯。对于联网仪器，需检查与实验室信息管理系统（LIMS）的通讯，避免数据上传失败。 二、试剂与耗材的准备及验证 标准溶液的溯源性控制是关键。使用经国家计量认证的单元素标准储备液（浓度 1000mg/L），标签需注明有效期、不确定度（≤1%）。稀释配制工作液时，需用超纯水（电导率≤18.2MΩ・cm）和优级纯酸（如硝酸、盐酸），稀释过程使用 A 级容量瓶和移液枪，每步稀释误差≤0.1%。混合标准溶液需现配现用，存放不超过 48 小时，避免元素间相互作用。 化学试剂的纯度与适用性需严格筛选。显色剂（如双硫腙、二苯碳酰二肼）需达到分析纯级别，配制后经空白试验验证，吸光度≤0.010。还原剂（如硼氢化钠）需新鲜配制，用 0.5% 氢氧化钠溶液溶解，浓度误差控制在 ±2%。缓冲液和掩蔽剂（如 EDTA、柠檬酸钠）需通过 pH 计校准（误差≤±0.02pH），确保干扰抑制效果。 耗材的洁净度控制需全程贯穿。样品容器选用聚乙烯或聚四氟乙烯材质，先用 10% 硝酸浸泡 24 小时，再用超纯水冲洗至无残留（硝酸根浓度≤0.01mg/L）。滤膜（0.45μm）需用超纯水煮沸 10 分钟，去除可能的重金属污染；比色皿、雾化器、炬管等接触样品的部件，使用前需用 5% 硝酸浸泡 30 分钟，避免交叉污染。 三、样品预处理的前期准备 样品采集与保存条件需合规。根据监测规范选择合适的采样容器，如测汞样品需用硼硅玻璃瓶，加入优级纯硝酸至 pH＜2，抑制微生物活动。采样前需用待采水样润洗容器 3 次，避免吸附损失。现场记录需包含采样点位置、时间、水温、pH 等参数，尤其注意是否有悬浮物、颜色异常等情况，为后续预处理提供依据。 预处理设备与方法需匹配。对于高浓度有机物样品，需准备微波消解仪（配备聚四氟乙烯消解罐），设定升温程序（如 120℃保持 10 分钟，180℃保持 20 分钟）；含悬浮物的样品需准备离心机（转速≥4000rpm）和真空抽滤装置。消解用酸需按比例混合（如硝酸 - 高氯酸 = 4:1），提前验证酸纯度（空白值≤方法检出限）。 干扰消除方案需预先制定。若样品含高浓度氯离子（如海水），需加入硝酸银溶液（每 100mL 样品加 1mL 10% 硝酸银），沉淀后过滤去除；含硫化物的样品需通入氮气 10 分钟，氧化去除干扰。对于分光光度法，需准备掩蔽剂（如测铅时用氰化钾掩蔽铜、锌离子），提前测试掩蔽效果（加标回收率 80%-120%）。 四、环境与安全准备 实验环境需满足控制要求。室温保持在 20-25℃，相对湿度 40%-60%，原子吸收和 ICP-MS 实验室需配备专用通风橱（风速≥0.8m/s），远离强电磁场（如变压器、电机）和振动源。分光光度法测定需避免强光直射，必要时安装遮光窗帘，确保检测环境光稳定。 安全防护措施需全面到位。操作人员需穿戴防护装备：耐酸碱手套（丁腈材质，厚度≥0.1mm）、防化服（覆盖全身）、护目镜和防毒面具（根据试剂选择滤毒盒）。实验台铺设防腐蚀橡胶垫，旁边放置应急洗眼器和淋浴装置（响应时间≤10 秒）。危险品（如氰化钾、汞标准液）需专柜存放，领用登记，剩余试剂按危废处理。 质量控制材料需提前准备。空白样品（超纯水加相同体积的酸）、平行样（同一样品分两份处理）、标准参考物质（如 GBW08607 水中重金属标准）需与样品同步处理，用于验证基体干扰和操作误差。绘制校准曲线的标准点需包含空白和至少 5 个浓度点，相关系数 r≥0.999，确保定量准确性。 通过系统性完成上述准备工作，可将水质重金属测定的系统误差控制在最低限度，为后续检测过程提供稳定可靠的基础条件。准备工作的完整性和规范性，是保障数据质量的前提，也是实验室质量管理体系有效运行的具体体现。
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