在测定水中氨氮时，需要注意以下几个关键问题，以确保测量结果的准确性和可靠性：

1、实验室环境：

保持实验室的无氨环境很重要，以避免空气中挥发的氨对测试结果产生干扰。实验室内应避免存在扬尘、铵盐类化合物等污染源。

硝酸盐氮测试时使用的氨水挥发性强，不应与氨氮分析同时进行，以防止纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。

试剂、玻璃器皿等实验用品应单独存放，避免交叉污染。

2、无氨水的制备：

实验过程对水的要求很高，通常使用新鲜蒸馏水进行二次加工以得到无氨水。在制备过程中，应弃去前一部分和后一部分馏出液，仅取中间部分保存。

3、反应条件的控制：

温度：反应温度应控制在20-25℃之间，以保证分析结果可靠性。温度过低可能导致显色不完全，而温度过高则可能使溶液褪色。

时间：显色时间应控制在10-30分钟内，以便尽快进行比色分析。过短可能导致显色不完全，过长则可能导致颜色加深或减退。

pH值：样品pH值应选为13，以确保显色完全且溶液无浑浊。

4、水样的保存和预处理：

清洁的地表水、地下水在测定前需进行絮凝沉淀、过滤的预处理。过滤时最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜，并用无氨水多次洗涤以减少误差。

若水样不能立即检测，可加入硫酸使其酸化至pH小于2，以抑制氨氮的水解和氧化还原反应，延长保存时间。

5、干扰物质的处理：

水样中的悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物、有机物等可能产生干扰。含有此类物质时，应做适当处理以消除干扰。例如，余氯可用硫代硫酸钠溶液去除。

6、实验器材的洁净度：

实验器材的洁净度对氨氮检测结果有直接影响。使用前后需确保器材的清洁，并尽量避免与其他检测项目器材混合使用。使用完毕后，可用盐酸冲洗以去除附着物。

7、测量范围和精度：

确保检测仪的测量范围和精度适合测量水样中的氨氮浓度。在使用前应对仪器进行校准和验证。

遵循以上注意事项，可以大大提高水中氨氮测定的准确性和可靠性。