COD测定仪的微回流法分析步骤主要包括以下几个关键步骤：

试剂与水样的准备：

每支COD试剂管中预先装有3mL的试剂。

拧开试剂管瓶盖后，根据待测水样的浓度范围选择加入适量的水样。例如，当使用0—15000mg/L的COD试剂管时，只需加入0.2mL的水样。对于其他浓度范围，通常加入2mL的水样。

拧紧试剂管瓶盖，确保水样与试剂充分混合。

水样消解：

将装有水样的COD试剂管放入COD消解器中。

在150℃的条件下加热回流一定的时间，通常为1小时，使水样中的有机物质与重铬酸钾等氧化剂充分反应。

消解过程结束后，COD消解器会自动关闭。

取出COD试剂管，冷却至室温。

COD比色法测定：

开启COD测定仪的主机，选择比色计或分光光度计模式，并进入COD测试程序。

无需建立标准曲线，只需将冷却后的COD试剂管放入仪器中。

仪器会自动读取试剂管中的颜色变化，并通过内置算法转换为以浓度单位表示的COD值。

记录实验结果，进行必要的数据处理和分析。

注意事项：

在整个分析过程中，需要严格遵守操作规程，确保试剂和设备的准确性和稳定性。

对于高浓度或特殊类型的水样，可能需要采用适当的稀释方法或特定的处理步骤，以确保测量结果的准确性。

COD测定仪需要定期进行维护和校准，以确保其长期使用的准确性和可靠性。

通过上述步骤，COD测定仪的微回流法能够准确、快速地测定水样中的COD值，为水质监测和控制提供有力的技术支持。