氯离子对测量和溶液的影响: 氯离子可以降低催化剂的浓度,导致有机物氧化不完全,是测量过程中的主要影响因素。银离子会与氯离子发生反应,使测量结果低于标准值;在酸性条件下,氯离子会被重铬酸钾氧化,反应时会产生氯气,能氧化水中的其他还原性离子如硫离子和亚铁离子,它们呈气态,能逸出,导致高化学需氧量测量。通常实验室采用加H2SO4汞的方法除去部分氯化物。回流后,氯离子与H2SO4汞结合形成可溶性氯汞络合物。 亚铁离子和硫离子对测量和解决方案的影响: 一些水样含有干扰元素,例如铁离子和硫离子。测量前应测定原始浓度。默认氧化量是固定的,在测量实验的计算中扣除亚铁离子和硫离子的耗氧量,得到实际的化学需氧量。但是这种方法只是理想环境下的一种方法,在实际应用中并不是很可行。因此,可预先在水样中通入空气,使亚铁离子和硫离子氧化形成沉淀物然后去除。 氨分子或铵离子对测定及溶液的影响: 当水中有氯离子时,铵离子会这样反应:6NH3+7Cr2O+56H+=6NO2+14Cr3++32H2O对测量结果影响较大。因此可用重铬酸钾溶液消除或测定水中的氯离子。 空白实验值对检测的影响: 1、H2SO4质量:H2SO4的来源和质量都会对空白值产生影响,有时对测定结果的影响程度可以为解决H2SO4对空白值的影响,需要选择选择H2SO4试剂时应选用优纯H2SO4,或质量较好的分析纯H2SO4试剂。整个分析过程中使用的H2SO4试剂应保证为同一厂家国内同一批次的H2SO4,尽量减少H2SO4对空白值的影响。 2、实验用水:不同的实验用水也会影响空白值。实验表明,去离子水用于化学需氧量测定时,常含有少量不能交换的有机物和树脂溢流,这也是实验空白值高于标准值的原因。去离子水不能用于测氧实验。为有效降低空白值,可选择高纯水或超纯水作为实验用水。需要额外注意的是,实验中使用的水不能放置和保存太久,以免污染变质。 3、试剂浓度:国家标准化学需氧量测定方法对Fe(NH4)2(SO4)2和重铬酸钾的浓度有明确规定。通过实验可以发现在测定化学需氧量时,如果所用试剂的浓度低,则实验的空白值也会相应地低,因此在进行化学需氧量测定或空白实验时,有必要尽可能使用浓度较低的试剂。特别是在正式测定化学需氧量时,更要注意所选试剂的浓度。 |