总磷测定细节注意事项 一、初步测定总磷需要知道水样含量的步骤 1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8ml,直接按照说明书中的操作步骤进行测量。 例如:客户原水位为5000mg/L,处理后水位不超过0.5mg/L,可直接运行(前提是水样比较清澈,无悬浮物,泥土、浮渣等杂质,若有这些可静置片刻,取中间悬液)。 2、若客户水样总磷超过0.5mg/L,需先稀释,再按步骤操作实验。 例如:客户原水中的总磷浓度比较高,为4mg/L。需先稀释10倍,取10ml于100ml容量瓶中定容。然后测量稀释后的污水样品,将结果乘以稀释倍数10,即为原水中的总磷浓度。 3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L,在酸性条件下,砷、铬、硫会干扰测试。 例如:客户的水样中硫离子含量较高,对测量有干扰。加入过硫酸钾后,溶液被消化,或未被消化后变浑浊。必须提前稀释。找几个稀释点测量结果 如果介质没有混浊,再测量一次。 二、总磷测定中砷、铬、硫含量的测定。加入过硫酸钾试剂会引起浑浊,水样报废。结果数据将是错误的,无法测量。 稀释梯度倍数,同一水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍以上。 加入过硫酸钾看哪个倍数没有浑浊,继续加热消化30分钟,再看哪个倍数没有浑浊。该稀释因子和大于该稀释因子的稀释是合适的。 三、对于客户不知道的高浓度总磷,可以大致确定合理的稀释倍数。 稀释梯度倍数,同一水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍以上。 添加加入过硫酸钾消解30分钟,最后加入P1P2试剂显色,看哪个倍数显示为蓝色,颜色呈淡蓝色,测定结果最好不大于0.5,吸光度A值不大于比1合适。稀释倍数合适。 注:以上为工作经验所得。如果蓝色仍然很深,则需要相应地稀释。 四、总磷水样稀释法 1、稀释2倍,取100ml容量瓶,量取100ml蒸馏水倒入500ml烧杯中用同一个容量瓶,污水样品先洗2次(因为挂在墙上的蒸馏水会稀释水样,以确保内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中拌匀。这是2倍稀释。 2、稀释4倍,用25ml脂肪移液管,量取污水样25ml,定容于100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,混匀。 3、稀释5倍,用20ml脂肪枪,量取污水样20ml,定容于100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,混匀。 4、稀释10倍,用10ml脂肪枪,量取10ml污水样,定容于100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,混匀。 |