COD检测方法 COD是衡量水质污染程度的主要指标之一。经过业内人士的不断努力,不同检测方式的COD检测仪相继问世。检测方法多种多样,主要的检测方法是重铬酸。钾法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消化法、快速消化分光光度法、电解法等。下面小编就为大家介绍一下各种检测方法的大致内容。 1、重铬酸盐法 化学需氧量测定的标准方法以中国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定法》为代表,该法具有高氧化率高、重现性好、准确可靠,已成为国际社会普遍认可的经典标准方法。 测定原理是:在硫酸的酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,以硫酸银为催化剂,以硫酸汞为氯离子掩蔽剂,消解反应液的硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,沸点温度148℃±2℃即为消解温度。冷却并用水回流并将反应加热2小时。消解液自然冷却后,加水稀释至140ml左右。以亚铁为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算出水样的COD值。所用氧化剂为重铬酸钾,六价铬具有氧化性,故称重铬酸法。 然而,这种经典的标准方法仍然存在不足:回流装置占用大量实验空间,耗费大量水电,消耗大量试剂,操作不便,难以快速大批量测定。 2、高锰酸钾法 高锰酸钾作为氧化剂测定COD,测定值称为高锰酸钾指数。 3、分光光度法 以经典标准法为基础,重铬酸钾氧化有机物,六价铬生成三价铬,建立六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值的关系,测定水样的COD值。利用以上原理,国外最主要的代表方法是美国环境保护署EPA.Method 0410.4“Automatic Manual Colorimetry”,美国ASTM:D1252-2000《水质化学需氧量的测定方法B-密封消解分光光度法》和国际标准ISO15705-2002《水质化学需氧量(COD)的小密封管法测定》。我国是国家环保总局《快速密闭催化消解法(含分光光度法)》统一方法。 4、快速消解法 经典的标准方法是回流2h法。为了提高分析速度,人们提出了各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消化反应体系中氧化剂的浓度,增加硫酸的酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速率。国内方法依据GB/T14420-1993《锅炉水和冷却水分析方法重铬酸钾化学需氧量的测定快速法》和国家标准局推荐的统一方法“库仑法”和“快速密闭催化消解法”国家环保总局(含光度法)”是该方法的代表。国外以德国标准方法DIN38049 T.43《水化学需氧量快速测定法》为代表。 与经典标准法相比,消解系统中硫酸的酸度由9.0 mg/L提高到10.2 mg/L,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间缩短为2h至10min~15min。二是改变传统的热传导辐射加热消解方式,采用微波消解技术,提高消解反应速度。由于微 5、分光光度法 化学需氧量(COD)的测定方法,无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子掩蔽剂,基于COD消解系统的测定方法硫酸的酸性条件。在此基础上,人们以节省试剂、降低能耗为目的,操作简单、快速、准确、可靠,进行了大量的研究工作。 快速消解分光光度法结合了上述方法的优点。它是指用密封管作为消解管,在密封管中取少量水样和试剂,放入小型恒温加热盘中,恒温加热。加热消解,分光光度法测定COD值;密封管规格为φ16mm,长度为100mm~150mm,壁厚为1.0mm~1.2mm,开口为螺纹口,加螺纹密封帽。密封管具有耐酸、耐高温、耐压、抗爆裂等性能。密封管可用于消解,称为消解管。另一种密封管可用于消解,也可作为比色管使用,称为消解比色管。 小型加热蒸煮器采用铝块作为加热体,加热孔分布均匀。孔径φ16.1mm,孔深50mm~100mm,加热温度设定为消解反应温度。同时,由于密封管尺寸合适,消化反应液占据密封管的空间比例合适。将盛有消化反应液的密封管的一部分插入加热器的加热孔内,密封管底部恒温165℃加热;密封管上部高于加热孔暴露于空间,自然风冷下管口顶部降至85℃左右;温差保证了小密封管内的反应液在此恒温下处于微沸回流状态。紧凑型 COD 反应器可容纳 25 个密封管。 用密封管消解后,可将消解液转移到比色杯中,在普通光度计上进行测定。用密封比色管消解后,可直接用于COD专用光度计测定。在600nm波长下,可测定COD值为100mg/L~1000mg/L的样品,在440nm波长下,可测定COD值为15mg/L~250mg/L的样品。 该方法具有占地面积小、能耗低、试剂用量少、废液少、能耗低、操作简单、安全稳定、准确可靠、适用于质量测定等特点,弥补了经典标准方法的不足。 |