日常分析水中钾离子的方法有很多。其中,最方便的方法是原子吸收光谱法。其原理是将样品直接吸入雾化器进行雾化。在火焰的高温下,它被热解成基态原子。基态原子吸收由元素制成的光源灯发出的特征波长光的能量,而在火焰中吸收的特征波长光的能量与元素在火焰中的浓度有关。分析仪将吸收值传输到信号系统,根据吸收值计算样品中的金属含量。本方法适用于钾含量为0.3-50mg/L的工业用水、原水和生活用水。 用于分析的仪器和试剂 1.火焰原子吸收分光光度计 2. 光源 3.无油空压机 4. 气体 5.乙炔减压器 6. 玻璃器皿 7.盐酸 8. 硝酸 9.氯化铯溶液 称取 25g 氯化铯到 200mL 烧杯中,加入 500mL 含有 50mL 浓盐酸的三级试剂水,溶解并转移到 1L 容量瓶中,然后用三级试剂水稀释至刻度。 10.KCl标准溶液 a、钾原液 称取1.9070g高纯KCl在140℃烘烤至恒重,放入100mL烧杯中,加入20mL三级试剂水使其溶解,转移至1L容量瓶中,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀并储存在聚乙烯瓶中以备后用。 b、钾标准工作液 吸取 5.0mL 钾原液,置于 500mL 容量瓶中,用三级试剂水稀释至刻度。 水中钾离子的分析步骤 绘制标准曲线 按钾离子标准溶液配制表准确吸取钾标准工作溶液于100mL容量瓶中,每份加入10mL氯化铯溶液,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀。 在仪器的最佳工作条件下,在波长766.5nm处,将试剂空白置零,按浓度从低到高的顺序测定其吸光度,以分析的吸光度为纵坐标,对应的钾含量为水平坐标,绘制标准曲线。 水样的制备 约 500mL,加浓盐酸酸化至pH约1(每升水样加8.0mL盐酸)。当水样中悬浮物较多时,可用0.45um过滤器过滤,滤液储存于聚乙烯塑料瓶中。 水样分析 在 100mL 容量瓶中,加入 10.0mL 氯化铯溶液,移取 10.0mL 水样,稀释至刻度。根据标准曲线图中相同的仪器条件,分析其吸光度,同时做空白试验。如果水样中钾含量不在0.1-1.0 mg/L范围内,可适当调整水样体积。最后根据相应公式计算出水中钾离子的含量。 |