在线溶解氧检测仪零氧校准实操指南

在线溶解氧检测仪通过电极法（如极谱法、荧光法）监测水体中溶解氧浓度，零氧校准是确保低浓度检测精度的关键步骤，需严格遵循 “准备 - 校准 - 验证” 流程，消除电极零点漂移影响，保障检测数据可靠。以下为详细实操指南：

一、校准前准备：奠定精准基础

1. 设备与试剂准备

确认在线溶解氧检测仪处于 “待机” 状态，关闭水样进样阀，避免校准过程中水样流入检测池；准备零氧校准专用试剂（如亚硫酸钠 - 钴盐混合溶液，需在有效期内，外观无浑浊、沉淀）、洁净的校准杯（与电极适配，材质为玻璃或聚四氟乙烯）、一次性手套、无尘布及超纯水。若仪器支持外接校准模式，需提前连接校准专用管路，确保管路无泄漏、无残留水样。

2. 电极预处理

取出溶解氧电极（若为沉入式电极，需先切断电源后拆卸），用无尘布蘸取超纯水轻轻擦拭电极表面（极谱法电极需清洁膜体，荧光法电极需擦拭荧光帽），去除附着的悬浮物或污垢，避免影响校准信号；若电极长期未使用或表面干燥，需按说明书要求浸泡于专用电解液（极谱法）或活化液（荧光法）中 10-20 分钟，恢复电极活性后再进行校准。

3. 环境与仪器检查

将校准环境温度控制在 20-25℃（与仪器日常工作温度一致），避免温度剧烈波动影响试剂稳定性与电极响应；检查仪器供电是否稳定，建议连接稳压电源，防止校准过程中断电；进入仪器校准界面，确认 “零氧校准” 功能已激活，记录校准前的电极零点数值（用于后续对比），若仪器提示 “电极故障” 或 “信号异常”，需先排查故障再启动校准。

二、校准实操步骤：规范执行流程

1. 配制零氧校准液

按试剂说明书比例配制零氧校准液：将定量亚硫酸钠试剂（固体或液体）加入校准杯，再加入超纯水至刻度线，轻轻搅拌至试剂完全溶解（避免剧烈搅拌产生气泡），静置 2-3 分钟，确保溶液内溶解氧被充分消耗（理论上零氧校准液溶解氧浓度应≤0.1mg/L）。若使用预制零氧校准液，直接打开包装倒入校准杯即可，无需额外配制。

2. 电极浸入与信号稳定

佩戴一次性手套，将预处理后的电极缓慢浸入零氧校准液中，确保电极感应区域（极谱法膜体、荧光法荧光帽）完全浸没，且液面高于电极感应区 2-3mm，避免电极线缆或接口接触校准液；将校准杯置于平稳桌面，防止溶液晃动导致电极位置偏移；启动仪器 “零氧校准” 程序，仪器将自动采集电极输出的电信号，此时需保持环境安静，避免电磁干扰或振动，等待信号稳定（通常需 5-10 分钟，仪器会显示 “信号稳定” 提示）。

3. 确认与保存校准结果

当仪器信号稳定后，自动计算并显示零氧校准值，对比校准值与理论零氧值（≤0.1mg/L），若偏差在仪器允许范围（通常 ±0.05mg/L）内，点击 “确认校准” 按钮，仪器将自动保存校准参数，更新电极零点；若偏差超出允许范围，需排查原因：重新配制校准液（可能试剂失效）、清洁电极表面（可能存在污染）或检查电极与仪器的连接（可能接触不良），排除问题后重新执行校准步骤，直至校准值合格。

4. 电极复位与管路清洗

校准完成后，取出电极，用超纯水冲洗表面残留的校准液（避免试剂腐蚀电极），用无尘布吸干水分；极谱法电极需重新安装电解液（若校准过程中电解液泄漏），荧光法电极需检查荧光帽是否完好；将电极装回仪器检测池（沉入式电极需重新安装并密封），打开水样进样阀，用超纯水冲洗检测池与管路 3-5 分钟，清除残留的校准液，防止污染后续水样。

三、校准后验证与注意事项

1. 性能验证

校准完成后，仪器切换至 “正常检测” 模式，通入已知溶解氧浓度的标准溶液（如饱和溶解氧水，浓度可通过温度计算），检测标准溶液的溶解氧值，对比检测结果与标准值的偏差，若偏差≤±0.2mg/L，说明零氧校准有效，仪器可恢复正常监测；若偏差过大，需重新进行零氧校准，或检查电极是否存在老化（如极谱法膜体破损、荧光法荧光帽衰减），必要时更换电极。

2. 关键注意事项

零氧校准液需现配现用（预制液开封后需 1 小时内使用），避免长时间放置导致空气中氧气重新溶解，影响校准精度；

极谱法电极校准过程中，禁止触摸电极膜体，防止膜体破损导致电解液泄漏；荧光法电极禁止用尖锐物体擦拭荧光帽，避免划伤影响荧光信号；

若仪器支持 “自动零氧校准” 功能，需定期（如每月）检查校准液储备量与管路通畅性，确保自动校准程序可正常触发；

记录校准过程：包括校准日期、校准液批次、校准前后零点数值、校准结果偏差等，存入仪器维护台账，为后续校准周期优化提供依据。

在线溶解氧检测仪零氧校准的核心是 “试剂有效、电极活性、操作规范”，通过严格执行准备、校准、验证流程，可有效消除电极零点漂移，确保仪器在低溶解氧浓度区间的检测精度，为水体溶解氧监测（如污水处理厌氧池、深水环境）提供可靠数据支撑。