便携式溶解氧快速测定仪零氧校准操作步骤

便携式溶解氧快速测定仪通过特定试剂与溶解氧反应实现浓度检测，零氧校准是消除仪器基线漂移、确保检测下限准确性的关键步骤。校准需遵循 “准备 - 制液 - 校准 - 验证” 的标准化流程，严格控制零氧溶液纯度、反应条件与操作细节，确保校准结果可靠，为后续水样检测提供精准基准。

一、校准前准备：保障基础条件合规

校准前需做好设备、试剂与环境的准备工作，避免初始因素干扰校准结果。首先，设备状态检查：确认测定仪电量充足（若为充电式，需提前充满电；若为电池供电，更换新电池），开机后进入 “校准模式”，观察显示屏是否正常显示，按键响应是否灵敏，无花屏、卡顿或报错现象；检查仪器检测池（或比色管插槽）是否洁净，用无尘软布蘸取去离子水擦拭内壁，去除残留的试剂结晶或灰尘，确保检测区域无杂质；若仪器配备温度补偿功能，确认温度传感器工作正常（可通过触摸传感器感受是否能正常感知环境温度），避免温度偏差影响校准。其次，试剂与工具准备：准备专用零氧试剂（通常为亚硫酸钠 - 钴盐混合试剂，需在有效期内，包装无破损、无吸潮结块）、电阻率≥18.2MΩ・cm 的超纯水（用于配制零氧溶液，现取现用，避免储存过程中溶解空气中氧气）；准备洁净的专用校准瓶（带密封盖，容积与仪器检测池适配，提前用超纯水润洗 3 次）、移液器（已校准，确保移液精度，量程匹配零氧试剂添加量）、无尘软布（用于擦拭校准瓶外壁）、计时器（用于控制零氧溶液反应时间）；若零氧试剂为粉末状，需准备干净的玻璃棒（用于搅拌溶解），避免使用金属材质工具（防止金属离子干扰试剂反应）。第三，环境条件控制：选择室温（20-25℃，波动≤±1℃）、无强光直射、无风的操作环境，避免温度剧烈变化导致零氧溶液中氧气溶解度波动；校准区域需远离通风口、门窗等空气流动较强的位置，防止空气中氧气大量溶入零氧溶液，影响校准基准；若环境湿度较高（＞70%），需在操作台面铺设干燥吸水纸，避免校准瓶外壁结露影响仪器光学检测（若为光学原理的试剂法仪器）。

二、零氧溶液制备：确保溶液无溶解氧

零氧溶液的纯度直接决定校准精度，需严格按比例配制并确保充分反应。首先，超纯水准备：量取规定体积（通常为 20-50mL，需与仪器校准要求匹配）的超纯水倒入专用校准瓶中，盖紧密封盖后轻轻振荡 30 秒，再静置 5 分钟，让水中溶解的氧气初步释放；随后打开密封盖，用移液器向水中缓慢通入高纯氮气（纯度≥99.999%，若条件允许），通气时间控制在 2-3 分钟，通气速率以水面轻微波动为宜，避免剧烈通气导致溶液飞溅，进一步去除水中残留氧气；若无法通入氮气，可延长超纯水静置时间至 10 分钟，确保水中溶解氧含量降至极低水平。其次，零氧试剂添加：按仪器说明书要求的比例（如每 50mL 超纯水添加 0.5g 零氧粉末试剂，或 1mL 零氧液体试剂），用移液器精准移取零氧试剂加入超纯水中；若为粉末试剂，用玻璃棒轻轻搅拌溶液，搅拌速度以不产生气泡为宜，直至试剂完全溶解（无肉眼可见颗粒），避免搅拌过快导致空气溶入；若为液体试剂，加入后轻轻颠倒校准瓶 3-5 次，确保试剂与超纯水充分混合，颠倒过程中避免用力过猛产生气泡。第三，零氧反应静置：盖紧校准瓶密封盖，将其置于室温环境下避光静置，严格按说明书控制反应时间（通常为 10-15 分钟），让零氧试剂与水中残留的氧气充分反应，生成稳定的无氧体系；静置期间不可晃动校准瓶，也不可打开密封盖，防止空气中氧气重新溶入；若环境温度低于 20℃，需适当延长静置时间（每降低 5℃延长 5 分钟），确保反应完全。

三、校准流程执行：精准完成零氧基准设定

校准操作需严格按仪器程序执行，确保零氧信号稳定采集与基准保存。首先，校准瓶准备：静置结束后，取出校准瓶，用无尘软布擦拭外壁，去除表面的水渍或指纹（若仪器为光学检测原理，避免影响光信号传输）；打开密封盖，观察零氧溶液是否澄清透明，无气泡、浑浊或沉淀，若出现异常，需重新制备零氧溶液，不可继续使用。其次，样品添加与仪器操作：按仪器要求将零氧溶液转移至检测池（或直接将校准瓶与仪器检测接口连接，若为一体化设计），转移过程需缓慢倾倒，避免产生气泡；若检测池有液位刻度线，需确保溶液液位达到刻度线（保证检测光路完全浸没），液位不足时需补充新制备的零氧溶液；操作测定仪进入 “零氧校准” 子菜单，按提示选择 “开始校准”，仪器将自动采集零氧溶液的信号（如吸光度、电极响应值），并实时显示校准进度。第三，信号稳定与基准保存：校准过程中，观察仪器显示屏上的信号值变化，当信号值连续 30 秒无波动（或波动范围≤±0.01mg/L）时，说明零氧信号已稳定；此时仪器将自动计算零氧基准值，或提示用户确认 “是否保存校准结果”，按 “确认” 键保存基准值，完成零氧校准；若仪器提示 “校准失败”，需排查零氧溶液是否制备合格、检测池是否洁净、仪器是否处于正常工作状态，排除问题后重新进行校准。

四、校准后验证：确保校准结果可靠

校准完成后需通过验证步骤，确认零氧基准设定准确，避免校准偏差影响后续检测。首先，重复校准验证：按上述流程重新制备一份零氧溶液，再次执行零氧校准操作，记录两次校准的零氧基准值；两次基准值的相对偏差需≤±2%，若偏差超出范围，需检查零氧试剂是否变质、超纯水是否合格、操作步骤是否规范，排除问题后进行第三次校准，直至两次校准偏差符合要求。其次，空白测试验证：将校准后的测定仪切换至 “样品检测” 模式，用超纯水作为空白样品，按正常检测流程操作，测定空白样品的溶解氧浓度；空白值应≤0.05mg/L（若仪器检测下限为 0.01mg/L，空白值需≤0.01mg/L），若空白值偏高，说明零氧校准未完全消除基线漂移，需重新进行校准。第三，仪器状态恢复：校准验证合格后，清空仪器检测池内的零氧溶液，用去离子水冲洗检测池 3 次，去除残留的零氧试剂；关闭仪器 “校准模式”，切换至 “正常检测模式”，准备进行实际水样检测；若校准后短期内不使用仪器，需关机并妥善存放，避免仪器受环境因素影响导致基准漂移。

通过以上标准化操作步骤，可规范完成便携式溶解氧快速测定仪的零氧校准，确保仪器具备精准的零氧基准，为后续溶解氧检测结果的准确性提供关键保障。校准过程中需严格遵循仪器说明书要求，注重细节控制，避免因操作不当导致校准失败或基准偏差。