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台式六价铬测定仪通过显色反应测定样品中六价铬含量，样品处理需满足 “去干扰、保稳定、均一化” 原则，避免杂质影响显色反应，确保检测结果准确可靠，以下是具体处理要求。 一、样品采集与保存规范 采集样品需使用棕色玻璃容器（避免六价铬因光照还原），采样前用待检测水样冲洗容器 3 次，确保容器内壁无残留污染物。采集时需充满容器并加盖密封，减少顶部空间空气对六价铬的氧化还原影响。若无法立即检测，需向样品中加入氢氧化钠，调节 pH 至 8-9（用精密 pH 试纸验证），并在 4℃以下冷藏保存，保存时间不超过 24 小时 —— 六价铬在酸性条件下易被还原，碱性环境可延缓其形态变化。 二、预处理基本步骤 样品需先进行均一化处理。若样品含悬浮物或沉淀，需用 0.45μm 水系滤膜过滤（过滤前需用样品冲洗滤膜 3 次），去除颗粒态杂质，避免其吸附六价铬或干扰比色光程。过滤后的样品需立即检测，若滤膜过滤后滤液仍浑浊，可采用离心处理（3000r/min 离心 10 分钟），取上清液用于检测。 温度调节是预处理的必要环节。需将样品温度平衡至 20-25℃（室温或恒温水浴），温度波动会影响显色反应速率和吸光度稳定性，尤其避免低温导致的显色不完全或高温引起的试剂分解。 三、干扰物质消除要求 水样中的干扰物质需针对性处理。当样品含还原性物质（如硫化物、亚硝酸盐），会还原六价铬导致结果偏低，需加入过量高锰酸钾溶液氧化去除，待溶液呈粉红色后加入叠氮化钠去除过量高锰酸钾；若含氧化性物质（如氯、臭氧），需加入亚硫酸钠溶液还原，直至淀粉碘化钾试纸不变蓝。 有机物干扰需通过消解处理。对于含大量有机物（如油污、腐殖质）的样品，需加入硝酸 - 硫酸混合液（体积比 1:1），在电热板上低温加热至冒白烟（避免六价铬挥发），冷却后用纯水定容，去除有机物对显色剂的包裹作用。处理后需再次调节 pH 至中性（用稀硫酸或氢氧化钠溶液），确保显色反应在适宜酸碱度下进行。 四、显色前 pH 调节 六价铬与显色剂（如二苯碳酰二肼）的反应需在酸性条件下进行，需将样品 pH 调节至 1.0-1.5。用移液管加入硫酸溶液（1+1），边加边搅拌，并用精密 pH 计监测（避免局部过酸导致六价铬形态变化）。调节过程中若出现沉淀，需重新过滤后再调节 pH，防止沉淀吸附六价铬。 五、处理后样品控制 处理后的样品需在 1 小时内完成检测，避免六价铬在处理后的新环境中发生形态转化。若需批量处理，需分批次进行，每批处理量不超过 10 个样品，防止先处理的样品因放置时间过长影响稳定性。检测前需观察样品是否有颜色变化或沉淀生成，若出现异常需重新处理。 处理过程中需使用无铬污染的玻璃器皿，避免使用金属容器（防止金属离子溶出干扰）。所有试剂需为分析纯及以上级别，纯水需符合 GB/T 6682 一级水标准。每批样品处理需同时做空白实验（用纯水代替样品，按相同步骤处理），用于扣除背景干扰，确保检测数据的有效性。
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181-5666-5555
