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台式水质重金属测定仪在环境监测、工业生产等领域发挥着关键作用，其测量结果的准确性直接影响决策判断。校准作为确保仪器性能可靠的重要环节，需严格遵循规范流程，以保障检测数据的精准性。 一、校准前准备 1、标准溶液选择与配制 选择具有可溯源性、浓度准确的有证标准物质，如国家计量院提供的重金属标准溶液。依据待测重金属元素（如铅、镉、汞等）及仪器量程，用 A 级容量瓶和移液管精确配制不同浓度梯度的标准溶液。例如，配制铅标准溶液系列，可先将 1000mg/L 的铅储备液，用 2% 硝酸溶液逐级稀释成 0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L 等浓度，用于绘制校准曲线。需注意，标准溶液应现用现配，防止浓度变化影响校准精度。 2、仪器状态检查 开启测定仪，检查仪器外观有无损坏，各部件连接是否稳固。确认进样系统、检测系统（如原子吸收光谱仪的光源、分光系统，原子荧光光度计的原子化器、光电倍增管等）正常工作。预热仪器至规定时间，使各部件达到稳定工作状态，如原子吸收光谱仪通常需预热 30 - 60 分钟，确保光源发光稳定、检测器响应正常。 3、环境条件控制 校准应在适宜环境下进行，温度保持在（15 - 30）℃，相对湿度不超过 80%。避免强电磁干扰、振动及阳光直射，减少环境因素对仪器测量精度的影响。例如，将仪器放置在远离大型电机、变压器等设备的实验台上，并使用稳压器保证电源稳定。 二、校准流程 1、仪器校正 按照仪器使用说明书，依据实际测量需求与仪器量程设置，对仪器进行校正。如使用原子吸收光谱仪时，需选择合适的空心阴极灯，设置灯电流、波长、狭缝宽度等参数，确保仪器处于最佳工作状态；对于原子荧光光度计，要调整载气流量、屏蔽气流量、负高压等参数，使仪器信号稳定。 2、校准曲线绘制 依次将配制好的低、中、高浓度标准溶液注入测定仪，每个浓度重复测量 3 - 5 次，记录测量值。以标准溶液浓度为横坐标，仪器测量平均值为纵坐标，绘制校准曲线。曲线的线性相关系数应不低于 0.995，若线性不佳，需检查标准溶液配制、仪器参数设置等环节，重新绘制。 3、检出限测定 以空白溶液（如超纯水）连续测量 11 次，计算测量值的标准偏差（SD）。检出限（MDL）按公式 MDL = t（n - 1，0.99）× SD 计算，其中 t（n - 1，0.99）为自由度 n - 1、置信水平 99% 时的 t 值。测定仪的检出限应符合仪器说明书或相关标准要求，如对铅元素，原子吸收光谱法的检出限一般应≤0.01mg/L。 4、精密度测试 选择某一浓度标准溶液（如 0.5mg/L 铅标准溶液），连续测量 6 - 10 次，计算测量值的相对标准偏差（RSD）。精密度要求 RSD ≤ 5%，若 RSD 超出范围，可能是仪器稳定性差、进样系统有问题或操作不规范，需排查并解决。 5、准确度验证 采用加标回收实验验证仪器准确度。在已知浓度的水样或空白样品中加入一定量标准物质，按样品分析步骤检测，计算加标回收率。回收率应在 80% - 120% 之间，如不在此范围，需检查实验过程是否存在污染、损失等情况，重新验证。 6、校准结果处理 校准完成后，如实记录校准数据，包括标准溶液浓度、测量值、校准曲线参数、检出限、精密度和准确度测试结果等，形成校准报告。报告应包含校准日期、仪器型号、编号、校准人员等信息。若仪器校准结果符合要求，可继续正常使用；若不符合，需对仪器进行维修、调试或重新校准，直至满足性能指标，确保台式水质重金属测定仪始终为水质检测提供精准可靠的数据。
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